装备人才网 招贤纳士网联盟网站
切换行业
当前位置:首页资讯中心 行业资讯 色谱柱

色谱柱

发布时间:08-22  


.?
气相色谱柱的分类



色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(
1
)填充柱;(
2
)毛细管柱。




.?
填充柱气相色谱固定相



在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。



(一)气
-
液色谱(分配色谱)固定相




-
液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。



1.?
担体(或载体)



是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,
稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。




1
)担体的种类和性能:



硅藻土型:红色硅藻土担体

强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。



白色硅藻土担体

表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。



非硅藻土型担体:



有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气
-
固色谱的吸附剂,又可以用作气
-
液色谱的担体。



(2)
担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。



酸洗法(除去碱性活性基团);



碱洗法(除去酸性活性的基团);



硅烷化(消除氢键结合力);



釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。



2
.固定液
——
涂在担体上作固定相的主成分




l
)对固定液的要求:



化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;



热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;



选择性高:分配系数
K?
差别大;



溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。




2
)组分与固定液分子间的相互作用:



组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。



在气
-
液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的





3
)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。




a
)规定强极性的
b

b
’-
氧二丙腈的相对极性
P
100





b
)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性
P
0





c
)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷

丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值
q




(1)



则,被测固定液的相对极性
P
x?
为:



(2)



q
1

q
2

q
x?
分别为物质对正丁烷

丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。




P
?0

100
之间分为五级,
20
为一级,以



表示。+
l
、+
2
为弱极性;+
3
为中等极性;+
4
、+
5
为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以



表之。如阿皮松
L
级别为



,是非极性固定液;邻苯二甲酸壬酯级别为


2”
,是弱极性固定液。




4
)固定液的选择:



一般是根据试样的性质(极性和官能团),按照

相似相溶

的原则选择适当的固定液。



具体可从以下几方面考虑:



l
)分离非极性混合物一般选用非极性固定液



组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。



试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。



常用的有:角鲨烷(异三十烷)、十六烷、硅油等;



2
)分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液



组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。



试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。



3
)分离极性组分选用极性固定液



组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。



待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。



例如:用极性固定液聚乙二醇一
20M
分析乙醛和丙烯醛时,极性较小的乙醛先出峰。



4
)分离非极性和极性
(
易极化
)
组分的混合物选用极性固定液:



非极性组分先流出,极性(或易被极化)的组分后出峰。



例如:采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液,沸点相差极小的苯(沸点
80.l
℃)和环乙烷(沸点为
80.8
℃)可以定量分离,环己烷先出峰,若采用非极性固定液则很难使二者分离。



5
)对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液



如:多元醇、腈醚、酚和胺等的分离,不易形成氢键的先出峰。



(二)气
-
固(吸附)色谱固定相
——
固体吸附剂



1.?
活性炭:非极性吸附剂,
分析低碳烃和气体及短链极性化合物。



2.
氧化铝:弱(中等)极性吸附剂,
主要用于分析
C1
~?
C4?
烃类及其异构体。



3.

胶:强极性吸附剂,
常用于分析硫化物:
COS

H2S

SO2





4.?
分子筛(人工合成的硅酸盐):强极性吸附剂,
用于在室温条件下使
H2

O2

N2

CH4

CO
得到良好分离。



5.?
高分子多孔微球:极性和非极性吸附剂,
可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类

非极性的—烃、醚、酮等;尤其适合分析有机物中的微量水



(责任编辑:walton)
我要评论
昵称:
QQ咨询